हाल के वर्षों में, जापान में टोयो टैनसो कंपनी लिमिटेड के शोधकर्ता एल्यूमीनियम नाइट्राइड के दहन संश्लेषण का अध्ययन कर रहे हैं। उन्होंने सफलतापूर्वक ढीला, गैर-एग्लोमेरेटेड एएलएन पाउडर तैयार किया। इस प्रक्रिया में, प्रतिक्रिया तापमान को कम करने के लिए कच्चे एल्यूमीनियम पाउडर को दहन संश्लेषण द्वारा पूर्व-तैयार एएलएन पाउडर की उचित मात्रा के साथ मिलाया जाता है। मिश्रण को एक ग्रेफाइट ट्रे में रखा जाता है, और कार्बन हीटर के माध्यम से कई दसियों एम्पीयर की एक छोटी सी धारा प्रवाहित करके नाइट्रिडेशन प्रतिक्रिया शुरू की जाती है। संपूर्ण प्रतिक्रिया 1 एमपीए से कम दबाव पर नाइट्रोजन से भरे उच्च दबाव प्रतिक्रिया कक्ष में की जाती है। परिणामी AlN को अनुप्रयोग आवश्यकताओं के अनुसार पारंपरिक तरीकों से कुचल और वर्गीकृत किया जाता है।
उत्पाद को लोड करने से लेकर ठंडा होने के बाद हटाने तक की पूरी प्रक्रिया में दो घंटे से ज्यादा का समय नहीं लगता है। विश्लेषण से पता चलता है कि पारंपरिक AlN तैयारी प्रक्रियाओं की तुलना में, यह दहन संश्लेषण विधि लागत को लगभग 30-50% कम कर देती है। इस नई दहन संश्लेषण विधि के फायदे और लाभों को ध्यान में रखते हुए, शंघाई टोयो टैनसो कंपनी लिमिटेड के साथ एक संयुक्त उद्यम परियोजना के माध्यम से एएलएन उत्पादन शुरू किया गया है।
एल्युमीनियम नाइट्राइड (AlN), अपनी उच्च तापीय चालकता, उत्कृष्ट विद्युत इन्सुलेशन, कम ढांकता हुआ स्थिरांक, सिलिकॉन (Si) से मेल खाने वाले थर्मल विस्तार के गुणांक और पर्यावरण मित्रता के कारण, इलेक्ट्रॉनिक पैकेजिंग में सिरेमिक सब्सट्रेट्स के लिए पसंदीदा सामग्री बन गया है। यह उच्च-शक्ति उपकरणों में गर्मी अपव्यय और थर्मल तनाव बेमेल जैसी समस्याओं को प्रभावी ढंग से हल कर सकता है, और पांचवीं पीढ़ी के मोबाइल संचार (5G), नई ऊर्जा वाहनों और एयरोस्पेस जैसे प्रमुख क्षेत्रों में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है।
AlN पाउडर के लिए मुख्य संश्लेषण विधियों में प्रत्यक्ष नाइट्रिडेशन और कार्बोथर्मल कमी शामिल है।
प्रत्यक्ष नाइट्रिडेशन में एल्यूमीनियम पाउडर को नाइट्रोजन में रखना और इसे उच्च तापमान पर गर्म करना शामिल है। इसके फायदों में प्रचुर मात्रा में कच्चा माल, एक सरल प्रक्रिया और कोई प्रतिकूल प्रतिक्रिया शामिल नहीं है, जो इसे औद्योगिक उत्पादन के लिए अपेक्षाकृत उपयुक्त बनाता है।
कार्बोथर्मल रिडक्शन कच्चे माल के रूप में एल्यूमिना पाउडर और कार्बन पाउडर का उपयोग करता है। समान मिश्रण के बाद, उन्हें 1600-1800 डिग्री के उच्च तापमान पर बहते हुए नाइट्रोजन वातावरण में AlN बनाने के लिए कम और नाइट्राइड किया जाता है। वर्तमान में, अधिकांश वाणिज्यिक AlN पाउडर कार्बोथर्मल रिडक्शन द्वारा तैयार किया जाता है। इस विधि द्वारा उत्पादित AlN पाउडर में उच्च शुद्धता, अच्छी गोलाकारता, सिंटरिंग में आसानी और मजबूत स्थिरता जैसे फायदे हैं।
एल्यूमीनियम पाउडर और कार्बोथर्मल कमी के पारंपरिक प्रत्यक्ष नाइट्रिडेशन के अलावा, दहन संश्लेषण (सीएस) एलएन पाउडर को कुशलतापूर्वक संश्लेषित करने के लिए एल्यूमीनियम पाउडर और नाइट्रोजन के बीच स्व-प्रसार एक्सोथर्मिक प्रतिक्रिया का उपयोग करता है। यह वर्तमान मुख्यधारा एएलएन पाउडर तैयार करने की प्रक्रियाओं की जटिलता और उच्च ऊर्जा खपत जैसी कमियों को दूर करता है, और इसमें सरल प्रक्रिया प्रवाह, कम ऊर्जा खपत और एक छोटे उत्पादन चक्र सहित महत्वपूर्ण फायदे हैं। यह AlN पाउडर की बड़े पैमाने पर तैयारी के लिए काफी संभावनाएं दिखाता है और उद्योग की ओर से इस पर करीबी ध्यान और अपेक्षाएं दी जानी चाहिए।
दहन संश्लेषण द्वारा AlN पाउडर तैयार करने में अनुसंधान प्रगति
चूँकि यह तकनीक सोवियत संघ में मेरज़ानोव की टीम द्वारा प्रस्तावित की गई थी, इसका उपयोग विभिन्न प्रकार की सामग्रियों को तैयार करने के लिए किया गया है और इसने अपनी विशेषताओं और फायदों के साथ, विशेष रूप से सिरेमिक पाउडर, इंटरमेटेलिक यौगिकों, सिरेमिक कोटिंग्स और अन्य क्षेत्रों में औद्योगिक उत्पादन हासिल किया है।
AlN के दहन संश्लेषण को Al पाउडर के प्रत्यक्ष नाइट्रिडेशन की एक विस्तारित विधि के रूप में माना जा सकता है। इस विधि में, अल पाउडर उच्च दबाव वाले नाइट्रोजन में प्रतिक्रिया करता है। प्रतिक्रिया तेज़ है, और अल और नाइट्रोजन के बीच प्रतिक्रिया से उत्पन्न गर्मी प्रतिक्रिया को पूरा होने तक स्वचालित रूप से बनाए रख सकती है। अल पाउडर की सतह पर बनी AlN परत हिंसक प्रतिक्रिया के कारण फट सकती है, और खुली ताजा सतह प्रतिक्रिया करना जारी रख सकती है। यह विधि तेज़ और कुशल है और इसने बहुत ध्यान आकर्षित किया है। यद्यपि इसका सार अल पाउडर के प्रत्यक्ष नाइट्रिडेशन के समान है, इस विधि को अल नाइट्रिडेशन के लिए आवश्यक उच्च तापमान वाले वातावरण को बनाए रखने के लिए बाहरी ऊर्जा की आवश्यकता नहीं होती है; इसे केवल प्रतिक्रिया के प्रारंभिक चरण में प्रज्वलित करने की आवश्यकता होती है, जिससे ऊर्जा की खपत काफी कम हो जाती है।
दहन संश्लेषण के साथ सबसे बड़ी समस्या यह है कि अल-एन2 गैस-ठोस दहन प्रक्रिया में, यदि प्रतिक्रिया केवल प्रतिक्रिया क्षेत्र के छिद्रों के भीतर एन2 पर निर्भर होकर पूरी होती है, तो आवश्यक एन2 दबाव हजारों वायुमंडल तक पहुंच जाएगा। इसलिए, AlN पाउडर के शुरुआती दहन संश्लेषण में ज्यादातर अल्ट्राहाई-प्रेशर संश्लेषण का उपयोग किया जाता था, जिसमें N2 दबाव 310 MPa तक होता था। हालाँकि, उच्च दबाव प्रतिक्रिया स्थितियों की अंतर्निहित कठोरता उपकरण तकनीकी विशिष्टताओं पर बहुत अधिक आवश्यकताएं लगाती है और उच्च जोखिम को बढ़ाती है, जो इसके बड़े पैमाने पर अनुप्रयोग और विकास को गंभीर रूप से प्रतिबंधित करती है।
जवाब में, बाद के शोध ने ज्यादातर दहन प्रक्रिया को अनुकूलित करने पर ध्यान केंद्रित किया है। संक्षेप में, यह अल-एन2 इंटरफ़ेस पर ऊर्जा और द्रव्यमान हस्तांतरण का दिशात्मक विनियमन है। दहन तरंग संरचना मापदंडों (दहन तापमान, प्रसार वेग, आदि) के सहक्रियात्मक अनुकूलन के माध्यम से, इन मापदंडों और उत्पाद विशेषताओं (सूक्ष्म संरचना, कण आकार वितरण, शुद्धता, आदि) के बीच एक सहसंबंध तंत्र स्थापित किया जाता है।
अल-एन2 की घुसपैठ दहन विशेषताओं को बनाए रखना
प्रतिक्रिया क्षेत्र में गैस की खपत स्थानीय दबाव में गिरावट का कारण बनती है, और परिणामी दबाव प्रवणता N2 को स्वचालित रूप से प्रतिक्रिया क्षेत्र में घुसपैठ करने के लिए प्रेरित करती है। हालाँकि, दहन तरंग के मोर्चे पर प्रीहीटिंग प्रभाव के कारण अल कण पिघल जाते हैं और एकजुट हो जाते हैं, जिससे एक प्रसार अवरोध बनता है। अल-एन2 की घुसपैठ दहन विशेषताओं को बनाए रखने के लिए, अल-एन2 की प्रतिक्रिया थर्मोडायनामिक्स और इंटरफेशियल कैनेटीक्स को संतुलित करना, अत्यधिक अल पिघल के गठन को रोकना और छिद्र चैनल रुकावट और प्रतिक्रिया इंटरफ़ेस पतन से बचना आवश्यक है। निष्क्रिय मंदक दहन प्रतिक्रिया प्रणाली की ताप क्षमता में उल्लेखनीय वृद्धि कर सकते हैं। एंडोथर्मिक प्रभावों के माध्यम से, वे ऊर्जा अपव्यय को बढ़ाते हैं और प्रतिक्रिया गतिज गतिविधि को कमजोर करते हैं, दहन प्रतिक्रिया के चरम तापमान को काफी कम करते हैं और दहन तरंग प्रसार वेग को धीमा कर देते हैं।
वर्तमान में, ठोस-चरण मंदक रणनीति ने कम दबाव/परिवेशीय दबाव के तहत अल पाउडर का कुशल और पूर्ण नाइट्रिडेशन हासिल किया है, जो अल-एन2 प्रतिक्रिया इंटरफ़ेस नियंत्रण में सफलता के लिए एक महत्वपूर्ण मार्ग बन गया है। हालाँकि, ठोस-चरण मंदक अनिवार्य रूप से उत्पाद की उपज को कम कर देते हैं। इसलिए, उत्पाद की उपज सुनिश्चित करने के लिए, शोधकर्ता Ar और H2 जैसी गैसों का परिचय देते हैं। प्रतिक्रिया क्षेत्र में नाइट्रोजन के आंशिक दबाव को कम करके और प्रतिक्रियाशील अणुओं की टकराव की संभावना को कम करके, ये गैसें दहन प्रतिक्रिया तापमान और प्रसार वेग को प्रभावी ढंग से कम कर सकती हैं। हालाँकि, H2 की शुरूआत प्रतिक्रिया रूपांतरण को रोकती है, जिससे अवशिष्ट एल्यूमीनियम सामग्री में वृद्धि होती है। उपरोक्त परिणामों से संकेत मिलता है कि अल-एन2 की घुसपैठ दहन विशेषताओं को बनाए रखना कम/निकट परिवेश दबाव के तहत अलएन पाउडर की बड़े पैमाने पर तैयारी को प्राप्त करने की कुंजी है, जो संबंधित प्रक्रिया अनुकूलन के लिए तकनीकी दिशा की ओर इशारा करता है।
दहन प्रतिक्रिया तापमान
Under the infiltration combustion framework, regulating the aluminum powder content and nitrogen pressure is the most direct and controllable process means. Studies show that when the aluminum powder content decreases from 60% (mole fraction) to 40% (diluent content increases from 40% to 60%), the adiabatic temperature of the system significantly decreases from 4120 K to 2890 K, and the maximum combustion reaction temperature decreases from >2573 K से 2057 K. दहन तापमान में कमी उच्च तापमान क्षेत्र में उत्पाद AlN अनाज के परमाणु प्रसार दर और विकास कैनेटीक्स को काफी हद तक दबा देती है, जिससे AlN अनाज के आकार को प्रभावी ढंग से परिष्कृत किया जाता है और इसकी रूपात्मक एकरूपता में सुधार होता है।
यद्यपि नाइट्रोजन दबाव बढ़ने पर सिस्टम का रुद्धोष्म तापमान स्थिर रहता है, दहन प्रतिक्रिया तापमान बढ़ जाता है। दहन प्रतिक्रिया तापमान में वृद्धि परमाणु प्रसार क्षमता को बढ़ाती है और उच्च तापमान क्षेत्र में अनाज के समय को बढ़ाती है, जिससे इंटरपार्टिकल सिंटरिंग के कारण होने वाले संचय के साथ-साथ AlN अनाज के विकास को काफी बढ़ावा मिलता है। यह अंतर प्रति इकाई आयतन में N2 आणविक प्रवाह में वृद्धि से उत्पन्न होता है, जो प्रतिक्रिया इंटरफ़ेस पर गैस-चरण अभिकारकों के प्रसार और द्रव्यमान हस्तांतरण दक्षता को बढ़ाता है। यह देखा जा सकता है कि दहन प्रतिक्रिया तापमान न केवल अल-एन2 घुसपैठ दहन मोड को बनाए रखने के लिए एक मुख्य पैरामीटर है, बल्कि अंतिम एएलएन पाउडर उत्पाद के कण आकार वितरण और कण संचय स्थिति को सीधे नियंत्रित करता है।
दहन योजक
दहन तरंग के क्षणिक थर्मल झटके के तहत प्रेरित अल पाउडर के तीन-चरण वितरण का विकास, जिसमें ठोस कंकाल का पिघलना, ठोस-तरल इंटरफ़ेस द्वारा एन 2 घुसपैठ प्रवाह को अवरुद्ध करना और गैस-चरण प्रतिक्रियाओं के कारण दहन तरंग अस्थिरता शामिल है, सामूहिक रूप से एएलएन अनाज के न्यूक्लिएशन/विकास व्यवहार को निर्धारित करता है। यह कठिन बाधा अल के तीन-चरण वितरण को विनियमित करने के लिए ट्रेस एडिटिव्स के सीटू जोड़ को प्रमुख मार्गों में से एक बनाती है।
अल-एन2 दहन प्रणाली में सबसे अधिक उपयोग किए जाने वाले योजक के रूप में अमोनियम हेलाइड्स, आमतौर पर एंडोथर्मिक अपघटन के माध्यम से दहन तापमान और प्रसार वेग को कम करने के लिए माना जाता है, जबकि अपघटन द्वारा उत्पन्न गैसें क्षणिक माइक्रोचैनल का निर्माण कर सकती हैं और एन2 घुसपैठ को बढ़ावा दे सकती हैं। यद्यपि एएलएन के दहन संश्लेषण के क्षेत्र में एक सार्वभौमिक आकारिकी नियंत्रण तंत्र अभी तक स्थापित नहीं किया गया है, फिर भी एडिटिव्स को दहन प्रतिक्रिया पथ को विनियमित करने के लिए एक विधि के रूप में व्यापक रूप से मान्यता प्राप्त है जो संचालन में आसानी और इंजीनियरिंग अनुकूलन क्षमता को जोड़ती है।